备战2021 高考化学 考点56 综合实验题（解析版）47页

考点 56 综合实验题
一．制备型实验题解题程序
1．无机物的制备实验
（1）物质制备流程
（2）选用仪器及连接顺序
（3）操作先后流程
①加入试剂时：先固后液。
②实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，然后点酒精灯。
③净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
④防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。
⑤防氧化实验：往往是最后停止通气。
（4）有气体参与实验中应注意的事项
①爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致。
②炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。
③倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致。
④堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。
⑤空气污染：生成的气体有毒，缺少尾气处理措施或措施不当导致。

2．有机物的制备实验
（1）把握制备过程
（2）盘点常用仪器
（3）熟悉常考问题
①有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率
和产物的产率。
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一
反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
③根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
（4）注意实验要点
①温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应
放在支管口附近。
②冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集
馏分。
③冷凝管的进出水方向：冷却水下口进上口出。
④加热方式的选择：若对温度控制要求不太严格时可采用酒精灯加热，若对温度控制较严格时可采用
浴热，低于 100℃用水浴加热，若高于 100℃用油浴加热。
⑤防暴沸：烧瓶内要加沸石，防止加热时溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。

二．探究型实验的基本程序
（1）解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：
①提出问题
要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，
实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
②提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就
是猜想)，只能通过实验进行验证。
③设计验证方案
提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设
计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。
④观察实验现象，得出结论
根据设计的实验方案，根据实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。
（2）整体思路
①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。
②分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学
知识，分析解决该问题。
③注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步
骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。
三．定量测定数据的方法和过程分析
1．掌握五种数据的测定方法
（1）测沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
（2）测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
常见的量气装置：A 是常规的量气装置，B、C、D 是改进后的量气装置。

（3）测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后
进行相关计算。
（4）滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相
关计算。
（5）热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，
测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组
成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．明确常考的定量实验
（...