2021届（鲁科版）高考化学一轮复习物质制备型综合实验学案5页

物质制备型综合实验
　　分水器:主要用于化学实验中分离化学反应生成的水,由于化学反应生成的
水在有水存在于反应体系时会对反应造成一定的影响或者使反应无法进行,需
要把生成的水通过与水共沸的溶剂回流把水带出来,使反应能够进行。
　　实验室利用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯(浓硫酸催化)时,常采用如图
装置。
　　在干燥的圆底烧瓶中加正丁醇、冰醋酸和浓硫酸,摇匀后,加几粒沸石,安装
好分水器、冷凝管。然后小火加热,反应结束后将烧瓶中反应后的混合物冷却与
分水器中的酯层合并,进一步分离提纯。
　　CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。
问题 1.分水器下端旋塞分出的生成物是什么?其目的是什么?(素养角度——变
化观念与平衡思想)
提示:分出的生成物是水,目的是分离酯化反应生成的水,使平衡正向移动,提高
反应产率。
问题 2.判断反应已结束的方法是什么?(素养角度——宏观辨识与微观探析)
提示:分水器中的水位高度基本保持不变时(或者冷凝管中不再有液体滴下)。

(2020·重庆模拟)苯甲酸乙酯是一种无色透明液体、能与乙醇、乙醚混溶,不溶
于水。用于配制香水、香精和人造精油,其制备原理如下:
+C2H5OH +H2O
已知:
物质 颜色、状态
密度/
g·cm-3
熔点/℃ 沸点/℃
苯甲酸 白色固体 1.2659 122 249
苯甲酸乙酯 无色液体 1.05 -34.6 212.6
乙酸 无色液体 1.0492 16.6 117.9
乙醇 无色液体 0.789 -117.3 78.5
乙酸乙酯 无色液体
0.894～
0.898
-83.6 77.1
乙醚 无色液体 0.713 -116.3 34.6
*苯甲酸在 100℃会迅速升华。
(1)图 1为制取乙酸乙酯的实验装置图,请回答下列问题:
①乙醇、乙酸和浓硫酸混合的先后顺序____________________;
②浓硫酸的作用是______________________;

③实验开始前在饱和碳酸钠中加入酚酞,溶液会变红,随着乙酸乙酯的蒸出,红
色会变浅,但是无气体产生,请写出发生该变化的离子反应方程式
__________;
(2)按照图 2所示装置制备苯甲酸乙酯。
①制备:在圆底烧瓶中加入 12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(过量)、4 mL浓硫酸,混
合均匀并加入沸石,按图 2所示连接好仪器,其中分水器的作用是分离出反应生
成的水,控制温度加热回流 2 h。
a.实验中使用分水器不断分离除去水的目的是 __________________;
b.从提供的数据信息分析实验室制取苯甲酸乙酯为什么不使用和制取乙酸乙酯
一样的装置?_________________________;
②产品的提纯:将圆底烧瓶中的残液倒入盛有冷水的烧瓶中,分批加入 Na2CO3溶
液至中性;用分液漏斗分出有机层得粗产品。水层用 25mL乙醚萃取分液,醚层与
粗产品合并;在粗产品中加入无水氯化钙后,静置、过滤,将滤液进行蒸馏,蒸出
乙醚后,继续升温,接收 210～213 ℃的馏分;产品经检验合格,测得产品体积为 6
mL。
c.在该实验分液过程中,产物应该从分液漏斗的__________________(填“上口
倒出”或“下口放出”);
d.该实验中苯甲酸乙酯的产率为________;
e.若加入的 Na2CO3溶液不足,在之后的蒸馏时烧瓶内会有白烟生成,产生该现象
的原因是________________ __。
【解析】(1)①浓硫酸溶于水放出大量的热,乙醇中含有少量水,应将浓硫酸加入
到乙醇中,防止浓硫酸溶解时放出大量的热导致液体飞溅,则加入药品的顺序为
先在大试管中注入乙醇,再缓缓加入浓硫酸,冷却后再加乙酸,边加边振荡试管

使之混合均匀,即加入顺序为乙醇、浓硫酸、乙酸;②乙酸与乙醇需浓硫酸作催
化剂,该反应为可逆反应,浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动。故浓
硫酸的作用为催化剂、吸水剂;③碳酸钠为强碱弱酸盐,碳酸根离子水解呈碱性,
实验开始前在饱和碳酸钠中加入酚酞,溶液会变红,随着乙酸乙酯的蒸出,发生
反应 CH3COOH+C CH3COO-+HC ,碳酸根离子浓度减小,碱性减弱,所以红
色会变浅,但是无气体产生。
(2)①a.酯化反应是可逆反应,使用分水器不断分离除去水,促进酯化反应向正
反应方向进行,提高生成酯的产量;
b.如果使用制取乙酸乙酯的装置,反应过程中加热,会使乙醇大量蒸馏出去,乙
醇挥发混入酯中,降低反应物的利用率,实验效率大大降低;
②c.分液漏斗,下层液体从下口放出,上层液体从上层倒出,苯甲...