2021届（鲁科版）高考化学一轮复习实验设计与评价学案8页

实验设计与评价

　　凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于 1833年建立的,现已发展为常量、微
量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等,是分析有机化合物含氮量的常用方
法。 凯氏定氮法的理论基础是蛋白质中的含氮量通常占其总质量的 16%左右
(12%～ 19%),因此,通过测定物质中的含氮量便可估算出物质中的总蛋白质含量
(假设测定物质中的氮全来自蛋白质),即蛋白质含量= 。
　　凯氏定氮仪测量样品蛋白质含量主要经过三个步骤:
　　第一步:硝解,将有机物中的氨基在高温和催化剂 CuSO4条件下,与浓 H2SO4
作用,生成无机铵盐(NH4)2SO4。
　　第二步:蒸馏,将硝解完成的样品中的铵盐在凯氏定氮仪中与碱反应,通过
蒸馏释放出 NH3,并用 H3BO3 溶液吸收。
　　第三步:滴定,将收集的 NH3通过已知含量的标准酸滴定,反算出 NH3的含量。
　　某些不法分子在低蛋白含量的奶粉中加入三聚氰胺来“提高”奶粉中的蛋
白质含量,导致许多婴幼儿肾结石。三聚氰胺(结构如图),俗称“蛋白精”,目前
由尿素加热分解制得,生产成本低廉,含氮量高。
问题 1.凯氏定氮法在测定奶粉中蛋白质含量时,为什么会失真?(素养角度——
宏观辨识与微观探析)
提示:凯氏定氮法实质上测定的是含氮量,氮元素可以来自其他含氮物质。

问题 2.已知乳制品的换算系数为 6.38,即若检测出氮的含量为 1%,蛋白质的含
量则为 6.38%。三聚氰胺含氮量(氮元素的质量分数)是多少?假定奶粉中蛋白质
含量为 16%即为合格,某品牌婴幼儿配方乳粉抽查结果显示其三聚氰胺含量为
2 563.00 mg/kg,则该婴幼儿配方乳粉蛋白质含量实际上是多少?掺假百分率为多
少?(素养角度——证据推理与模型认知)
提示:三聚氰胺的相对分子质量为 126,则含 N量为 ×100%=66.7%,婴幼儿
配方乳粉抽查结果显示其三聚氰胺含量为 2 563.00 mg/kg,设质量为 1 000 g,则
三聚氰胺为 2.536 g,含 N量为 ×100%≈0.17%,由检测出氮的含量
为 1%,蛋白质的含量则为 6.38%,对应蛋白质含量为 0.17%×6.38≈1.09%,所以
实际含蛋白质为 16%-1.09%=14.91%,掺假百分率为 ×100%=6.813%。
问题 3.“毒奶粉”事件责任人被判处重刑,对社会发展有什么意义?(素养角度
——科学态度与社会责任)
提示:科技是一把“双刃剑”,工业生产应把人民群众生命安全放在第一位。
叠氮化钾(KN3)能促使作物或难以萌发的种子发育。设计如下实验制备叠氮化钾
并测定其纯度:
Ⅰ.制备
步骤 1:制备亚硝酸丁酯(C4H9ONO)
2C4H9OH+2NaNO2+H2SO4 2C4H9ONO+Na2SO4+2H2O
反应装置如图 1(夹持装置略去),向烧杯中依次加入稀硫酸、丁醇、亚硝酸钠溶
液,待反应完全后,分离出上层油状物,用 NaCl和 NaHCO3的混合溶液洗涤三次,
经干燥后备用。
步骤 2:制备叠氮化钾

C4H9ONO+N2H4·H2O+KOH KN3+C4H9OH+3H2O
反应装置如图 2(夹持及加热装置略去),向仪器 A中加入 KOH乙醇溶液、85%的联
氨(N2H4·H2O)、亚硝酸丁酯,蒸汽浴加热,反应完全后,叠氮化钾即沉淀出来,冰
浴冷却、过滤,先用无水乙醇洗涤,再用无水乙醚洗涤,在空气中于 55～ 60℃干
燥。
相关物质性质如下:
物质 颜色、状态 沸点(℃) 溶解性
KN3 无色晶体 受热易分解
易溶于水,微溶于
乙醇,不溶于乙醚
C4H9OH 无色液体 118
微溶于水,与乙醇、
乙醚混溶
C4H9ONO
无色或淡黄色油状
液体
78
不溶于水,与乙醇、
乙醚混溶
N2H4·H2O 无色油状液体 118
与水、乙醇混溶,不
溶于乙醚
请回答:
(1)仪器 A的名称为____________________。

(2)步骤 1中分离出亚硝酸丁酯的操作名称为________________;步骤 1中用
NaCl和 NaHCO3的混合溶液洗涤的目的是________________________________。

(3)步骤 2中冰浴冷却的目的是________________________________;步骤 2中
干燥产品的温度控制在 55～ 60℃,原因是________________________。
(4)如需提高产品的纯度,可在________________(填编号)中进行重结晶。
A.无水乙醇　　　　　　 B.无水乙醚
C.水 D.乙醇的水溶液
Ⅱ.分光光度法测定产品的纯度
原理:Fe3+与 反应非常灵敏,生成红色络合物,在一定波长下测量红色溶液的
吸光度,利用“c( )吸光度”曲线确定样品溶液...