2021届（鲁科版）高考化学一轮复习化学实验仪器和基本操作学案8页

化学实验仪器和基本操作
减压装置,是在较低压强下,完成常压条件下无法实现的操作。
减压过滤:也称抽滤,可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状
沉淀和颗粒太小的沉淀。
　　循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因
而加快了过滤速度;布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但
又能把瓷孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,
然后开始过滤。当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管,再关泵,以防
反吸。为了防止反吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶。
　　减压蒸馏:可在较低温度下得到高沸点物质。液体的沸点是指它的蒸气压等
于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助
于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点;一些有机物加热到其正常沸
点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下
蒸馏,减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。减压蒸馏装置主要由
蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。

A—克氏蒸馏烧瓶;B—接收器;C—毛细管;D—螺旋夹;E—缓冲用的吸滤瓶;
F—水银压力计;G—二通旋塞;H—导管
问题 1.减压过滤为什么不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀?(素养角度——宏
观辨识与微观探析)
提示:因为胶状沉淀易穿透滤纸,沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀,
溶液不易透过。
问题 2.石油的分馏中,在分离出轻质油之后,常用到减压蒸馏来分离沥青、润滑
油、石蜡油等重油产品,为什么不用常压蒸馏的方法分离重油?(素养角度——宏
观辨识与微观探析)
提示:重油沸点太高,常压条件下无法达到其沸点使其分离,且消耗能源过多;减
压蒸馏可在较低温度下获得高沸点产品。
问题 3.采用减压过滤和减压蒸馏装置的优点是什么?(素养角度——科学态度与
社会责任)
提示:减压过滤可以提高实验效率;减压蒸馏可以减少能源消耗,并获得常压条
件无法获得的产物。

(2020·淮北模拟)SOCl2是一种重要氯化剂、锂电池的正极材料,还可作水合盐
酸盐的脱水剂。
Ⅰ.一种模拟制备 SOCl2装置如图所示(夹持、加热装置略去),双颈瓶中加入
25.4 mL SCl2,通入纯净干燥 Cl2、SO2混合气体,水浴条件下发生反应
Cl2+SO2+SCl2 2SOCl2。
几种物质的部分性质如下表所示:
密度/
g·mL-1
熔点/℃ 沸点/℃ 备注
SCl2 1.62 -122 59
40 ℃分解,
遇水分解
SOCl2 1.64 -104.5 76
76℃ 分解,
遇水分解
(1)洗气瓶将气体混合并干燥,还有________的作用。
(2)干燥管中碱石灰作用是________________________。
(3)实验室制取 SO2装置和药品应选择_____________。

Ⅱ.双颈瓶换毛细玻璃管和蒸馏头,连接减压蒸馏装置,对粗产品减压初蒸,剩余
液体继续减压蒸馏获得产品。
(4)不能用普通蒸馏方法分离混合物的原因是 _________________________
______________________________________________________________。
(5)毛细玻璃管作用是__________________________________________。
初蒸水浴加热的温度应控制在________℃以下,再蒸馏获得产品 25.4 mL,则
SOCl2产率为________。
【解析】(1)由装置图中洗气瓶的结构特点,该装置有干燥气体、混合气体、通
过气泡控制通入的气体体积比的作用,玻璃导管的存在也可以平衡体系的压强,
所以洗气瓶将气体混合并干燥,还有平衡压强、控制气体体积比的作用;
(2)SCl2和 SOCl2遇水分解,所以需要防止空气中的水蒸气进入装置,所以干燥管
中碱石灰作用是防止空气中的水分进入装置;
(3)加热条件下铜与浓硫酸反应生成二氧化硫;70%硫酸与亚硫酸钠反应能生成
二氧化硫,所以可以选择 AC制取二氧化硫气体;

(4)由于 SCl2 40 ℃分解、沸点为 59 ℃,SOCl2 76 ℃分解、沸点为 76 ℃,所以
需要通过降低体系压强,从而降低液体沸点的减压蒸馏方法分离;
(5)减压蒸馏时,液体汽化剧烈,很可能引起暴沸,通过毛细玻璃管引入微小空气
泡,成为液体汽化中心的方法防止液体暴沸;SOCl2 76 ℃分解,所以蒸馏时需要控
制在 76 ℃以下;设 SOCl2的理论产量是 x g,
x= ,SOCl2的实际产量...